自動(dòng)旋光儀法檢測(cè)飼用小米粉中淀粉含量

 1 前言

小米的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高,，含豐富的蛋白質(zhì),、脂肪和維生素，它不僅可以供食用,，入藥還有清熱,、清渴、滋陰,、補(bǔ)脾腎和腸胃,，利小便、治水瀉等功效,，又可釀酒,；其谷糠也是豬、雞的良好飼料,。本文用自動(dòng)旋光儀來(lái)測(cè)定飼用小米粉中的淀粉含量,，操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好,。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

上海佳航全自動(dòng)旋光儀Digipol-P630,，分析天平，加熱爐容量瓶,，漏斗

2.2 試劑

 乙醇（40%）,，鹽酸，乙酸鋅（以上試劑均為分析純）

3 實(shí)驗(yàn)方法 

3.1 耗酸量測(cè)定 

稱取約2.5g制備好的試樣（1mg）,，定量轉(zhuǎn)移到50mL錐形瓶中,，加入25mL水，振搖至形成均勻的懸濁液,。將pH計(jì)的電極置于懸濁液中,，用滴定管在鹽酸溶液至pH為3.0±0.1， 劇烈振搖懸濁液,，并靜置2min,，檢查試樣所消耗鹽酸是否平衡,，如果在此過(guò)程中，pH升高超過(guò)3.1,，再用滴定管滴加鹽酸溶液（0.31mol/L）,，必要時(shí)可多次滴加鹽酸，直到不需要更多的鹽酸為止,。根據(jù)所用鹽酸溶液體積計(jì)算出試樣的耗酸量,。
 

3.1 總旋光度的測(cè)定 

稱取約2.5g制備好的試樣，確到1mg,，定量轉(zhuǎn)移到干燥的100mL容量瓶中,，加25mL鹽酸溶液(0.31mol/L)，振搖至形成均勻的懸濁液,，再加入25 mL鹽酸溶液(0.31mol/L),。加入適當(dāng)濃度的鹽酸，補(bǔ)足試樣的耗酸量,，且使容量瓶中內(nèi)容物的體積變化不超過(guò)1mL,。將容量瓶浸入沸水浴中，前3min用力振搖容量瓶,，以避免結(jié)塊并使懸濁液受熱均勻,，振搖時(shí)錐形瓶不能離開水浴。如果同時(shí)測(cè)定多個(gè)試樣,，容量瓶不要同時(shí)放入水浴,，每個(gè)樣品要間隔一定時(shí)間， 以保持水浴沸騰,。15min±5s后,，取出容量瓶，立即加入溫度不超過(guò)10℃的水30mL,，旋動(dòng)容量瓶,，在流水中冷卻至20℃左右。加入5mL溶液,，振搖1min,，加入5mL乙酸鋅溶液， 振搖1min,，用水稀釋至刻度,，混勻，過(guò)濾,，棄去初始的數(shù)毫升濾液,，用旋光儀測(cè)定濾液的旋光度（α₁）。

3.2 乙醇溶解物的旋光度測(cè)定 

稱取5g制備好的試樣，確至1mg,，定量轉(zhuǎn)移到干燥的100mL容量瓶中,，加40mL乙醇溶液(40%)，振搖至形成均勻的懸濁液,，然后再加40mL乙醇溶液（40%）,，加適當(dāng)濃度的鹽酸以補(bǔ)充試樣的耗酸量，使瓶中內(nèi)容物的體積變化不超過(guò)1ml,。用力振搖,，在室溫下靜置1h，在此期間至少每隔10min振搖一次,。用乙醇溶液（40%）稀釋至刻度,，混勻，過(guò)濾,，棄去初數(shù)毫升溶液,。吸取50mL濾液于100mL容量瓶，加入2.0mL鹽酸溶液（7.73mol/L）用力振搖,，并將其浸入沸水浴中。15min±5s后,，從水浴中取出容量瓶,，立即加溫度不超過(guò)10℃的水30mL， 轉(zhuǎn)動(dòng)容量瓶并在冷水中冷至20℃左右,。加5mL溶液,，振搖1min，加5ml乙酸鋅溶液,， 振搖1min,，用水稀釋至刻度，搖勻,，過(guò)濾,，棄去初數(shù)毫升濾，用旋光度測(cè)定濾液的旋光度(α₂),。

• 計(jì)算公式 

試樣的淀粉含量由下式計(jì)算：

α1 --總旋光度的數(shù)值,，以度表示； 

α2 --測(cè)定乙醇溶解物的旋光度值,，以度表示,； 

m1 --測(cè)定總旋光度時(shí)試料的質(zhì)量，單位為克（g),； 

m2 --測(cè)定乙醇溶解物旋光度時(shí)試料的質(zhì)量,，單位為克（g)； 

D --在波長(zhǎng)為 589.3nm（鈉 D 線）處測(cè)定純淀粉比旋度的數(shù)值。其他淀粉及動(dòng)物飼料中混合淀粉按 184.0°計(jì),。

4 結(jié)果與討論 

 從上表的數(shù)據(jù)中可以看出,，用旋光儀測(cè)定的飼用小米粉淀粉含量重復(fù)性好，儀器操作簡(jiǎn)單,，提高了工作效率,。
 

參考文獻(xiàn) 

[1]GB/T 20194-2006  飼料中淀粉含量的測(cè)定 旋光法.[S]

注意事項(xiàng) 

本方法不適用于含有在分析過(guò)程中具有光學(xué)活性，且不溶于 40%乙醇的淀粉以外的其他物質(zhì)的產(chǎn)品,，如馬鈴薯漿,，甜菜的絲、葉,、根,、冠，酵母,，大豆產(chǎn)品,，羽扇豆、富含葡萄糖的產(chǎn)品,，如菊首根和菊芋等,，此時(shí)可用酶法測(cè)定淀粉含量，否者測(cè)定淀粉含量偏高或偏低,。直鏈淀粉超過(guò) 40%時(shí),，不宜用本法測(cè)定淀粉含量，如高直鏈玉米淀粉 HylonVII,。

• 全自動(dòng)數(shù)字旋光儀

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)